HPLC—ELSD测定肉苁蓉及管花肉苁蓉中半乳糖醇含量(2)
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2.8 定量限
称取淡竹叶约0.2 g，精密称定，作为空白基质，加入半乳糖醇对照品2.0 mg(半乳糖醇的含量为10 000 mg/kg)，连续进样5次，测得定量限为79.903 mg/L。
2.9 样品含量测定
取不同产地的肉苁蓉和管花肉苁蓉样品，按”2.2”项下方法制备样品溶液，在上述色谱条件测定半乳糖醇峰面积，根据其线性回归方程，计算其含量。结果见表3。
在本研究所检测的20批肉苁蓉药材样品中，半乳糖醇的含量均超过3.9%。肉苁蓉和管花肉苁蓉中半乳糖醇的平均含量、最高含量、最低含量见表4。
3 讨论
在选择样品提取条件时，分别加入甲醇、50%甲醇、水及乙酸乙酯，超声处理2次，每次60 min。结果表明，在相同的色谱条件，50%甲醇作为提取溶剂时提取率最高。对不同提取方式包括超声提取、索氏提取及加热回流提取进行了考察，结果表明，超声提取效果最优。平行操作的条件下分别考察了超声提取15、30、45、60 min，结果表明，超声提取60 min、提取2次能够将样品中半乳糖醇提取完全。
流动相的选择考察了不同比例(85∶15、80∶20、75∶25、70∶30)的乙腈-水，色谱结果显示，乙腈-水比例为80∶20时半乳糖醇的峰面积最大且与其他杂质峰的分离度较好。
半乳糖醇是肉苁蓉润肠通便的主要药效成分，从上述测定结果看，半乳糖醇在肉苁蓉药材中具有较高含量，因此对其进行含量测定是非常必要的，建议在新一版的药典中加入半乳糖醇这个活性成分指标。根据半乳糖醇的含量测定结果，建议肉苁蓉中半乳糖醇含量不低于4.6%，管花肉苁蓉中半乳糖醇含量不低于4.2%。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：126.
[2] 张百舜，陈双厚，赵学文，等.肉苁蓉提取物半乳糖醇通便作用的量效研究[J].中国中医药信息杂志，2003，10(12)：28.
[3] USEPA. Revised assessment of detection and quantitation approaches[M]. Washington DC，2004：2.
(收稿日期：2011-10-20，编辑：陈静)
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